發熱量測定的操作步驟-華諾煤炭化驗設備

1、執行國標代號：GB/T213-2008
2、適用范圍
本方法規定了用氧彈量熱法測定煤的高位發熱量的原理、試驗條件、試劑和材料、儀器設備、測定步驟、測定結果的計算、熱容量、儀器常數標定和方法精密度等以及低位發熱量的計算方法。
本方法適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦炭、炭質頁巖等固體礦物燃料及水煤漿。
3、術語和定義
下列術語和定義適用于本方法。
3.1、熱量單位
熱量單位為焦耳（J）。
焦耳（J）是一牛頓（N）的力使其作用點在力的方向上移動1m所作的功。
1J=1N•m
發熱量測定結果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
3.2、彈筒發熱量
單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒后的物質組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態水以及固態灰時放出的熱量。
3.3、恒容高位發熱量
單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒后的物質組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態水以及固態灰時放出的熱量。
恒容高位發熱量即由彈筒發熱量減去硝酸形成熱和硫酸校正熱后得到的發熱量。
3.4、恒容低位發熱量
單位質量的試樣在恒容的條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒后的物質組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態水（假定壓力為0.1MPa）以及固態灰時放出的熱量。
恒容低位發熱量即由恒容高位發熱量減去水（煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水）的氣化熱后得到的發熱量。
3.5、恒壓低位發熱量
單位質量的試樣在恒壓條件下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒后的物質組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態水（假定壓力為0.1MPa）以及固態灰時放出的熱量。
3.6、熱量計的有效熱容量
量熱系統產生單位溫升所需的熱量（簡稱熱容量）。通常以焦耳每開爾文（J/K）表示。
4、原理
4.1、高位發熱量
煤的發熱量在氧彈熱量計中進行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，熱量計的熱容量通過在相近條件下燃燒一定量的基準量熱物苯甲酸來確定，根據試樣燃燒前后量熱系統產生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發熱量。
從彈筒發熱量扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（氧彈反應中形成的水和硫酸與氣態二氧化硫的形成熱之差）即得高位發熱量。
4.2、低位發熱量
煤的恒容低位發熱量和恒壓低位發熱量可以通過分析試樣的高位發熱量計算。計算恒容低位發熱量需要知道煤樣中水分和氫的含量。原則上計算恒壓低位發熱量還需要知道煤樣中氧和氮的含量。
5、試驗室條件
進行發熱量測定的試驗室應滿足以下條件：
a) 室內應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源、冷源和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗；
d) 試驗室好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。
6、試劑和材料
6.1、氧氣：至少99.5%純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧；壓力足以使氧彈充氧至3.0MPa。
6.2、氫氧化鈉標準溶液：c（NaOH）≈0.1mol/L。
稱取優級純氫氧化鈉4g，溶解于1000mL經煮沸冷卻后的水中，混合均勻，裝入塑料瓶或塑料筒內，擰緊蓋子。然后用優級純本二甲酸氫鉀（GB/T1257）進行標定。
6.3、甲基紅指示劑：2g/L。
稱取0.2g甲基紅，溶解在100mL水中。
6.4、苯甲酸：基準量熱物質，二等或二等以上，其標準熱值經權威計量機構確定或可以明確溯源到權威計量機構。
6.5、點火絲：直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線，如使用棉線，則應選用粗細均勻，不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：
鐵絲：6700J/g；
鎳鉻絲：6000J/g；
銅絲：2500J/g；
棉線：17500J/g。
6.6、點火導線：直徑0.3mm左右的鎳鉻絲。
6.7、酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。
6.8、擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱：抽取（3～4）張紙，團緊，稱準質量，放入燃燒皿中，然后按常規方法測定發熱量。取三次結果的平均值作為擦鏡紙熱值。

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